imparator

Bu deney föyünde alev fotometresi kullanılarak sodyum ölçümünün nasıl yapılacağı anlatılmıştır. İşlem deney numunesi ve sodyum konsantrasyonları bilinen kalibrasyon çözeltilerinin alev fotometresinin hava-asetilen alevine gönderilmesi ve 589 nm dalga boyunda emisyon şiddeti ölçülmesi esasına dayanır. Kalibrasyon çözeltileri ile deney numunesinin emisyon şiddetleri karşılaştırılarak deney numunesinin sodyum konsantrasyonu tayin edilir.
CİHAZLAR VE REAKTİFLER
Araç ve Gereçler

1. •

1. Genel laboratuar malzemeleri
   
2. • Alev fotometresi, yaklaşık 589 nm dalga boyunda emisyon şiddetini ölçebilecek nitelikte, doğrudan okumalı veya içi-standart tipli
   
3. • Cam kaplar, bu deneyde kullanılan cam malzemeler nitrik asit çözeltisi ile yıkandıktan sonra birkaç kere damıtık suyla çalkalanır.

Reaktifler

1. •

1. Nitrik asit (HNO3) = 1,42 g/ml
   
2. • Nitrik asit çözeltisi (1+15’lik); 1 hacim nitrik asit 15 hacim suya katılır ve karıştırılır.
   
3. • Sodyum klorür (NaCl); yaklaşık 4 g sodyum klorür 140 C ‘de kurutularak değişmez kütleye getirilir.
   
4. • Stok sodyum çözeltisi, 1,000 g Na/l’lik 2,542 g ± 0,001 g sodyum klorür 1000 ml’lik ölçülü balonda suda çözülür. Su ile işaret çizgisine kadar seyreltilir ve iyice karıştırılır. Bu çözeltinin 1 ml’sinde 1 mg sodyum vardır.
   
5. • Hidroklorik asit (HCl) = 1,19 g/ml
   
6. • Amonyum hidroksit (NH4OH) çözeltisi

DENEY NUMUNESİ
Analiz numunesi , analiz numunesi TS 2536’ya göre alınır. Berrak ve renksiz ise hiçbir ön işlem uygulanmadan deneylerde kullanılmak üzere saklanır. Kirli renkli ve atık sulara aşağıda anlatılan işlemler uygulanır; analiz numunesinin uygun miktarı 250 ml’lik bir erlene konur. Nitrik asit ilave edilerek asitlendirilir. Bir buhar banyosunda ısıtılarak kuruluğa yaklaşılıncaya kadar buharlaştırılır. 25 ml nitrik asit ilave edilir ve kaynama noktasının yakınına kadar ısıtılır. Çözeltinin sıçramamasına dikkat edilerek yaklaşık 5-10 ml kalıncaya kadar buharlaştırılır. Çözeltinin ısıtılması sırasında kahverengi dumanların çıkışının devam etmesi çözeltide yükseltgenemeyen organik maddelerin varlığını gösterir. Bu durumda çözeltiye tekrar nitrik asit ilave edilir ve buharlaştırılır. Erlendeki kalıntı mümkün olduğu kadar az hidroklorik asit ve sıcak damıtık suda çözülür. Gerekirse uygun bir süzgeç kağıdından süzülür, amonyum hidroksit ilave edilerek nötrleştirilir ve damıtık su ile ilk hacmine ayarlanır. Analiz numunesi polietilen veya pyrex camdan yapılmış kaplarda saklanmalıdır.
1 YTÜ ÇEVRE MÜHENDİSLİĞİ BÖLÜMÜ ÇEVRE KİMYASI I LABORATUVARI 29.11.2005
DENEYİN YAPILIŞI
Kalibrasyon Eğrisinin hazırlanması ve ölçüm
Kalibrasyon Çözeltilerinin Hazırlanması : Sonuçların tutarlılığı açısından kalibrasyon eğrisi için seçilecek çözelti konsantrasyonları tahmini numune konsantrasyonunu kapsayacak dar bir aralıkta olmalıdır. Stok çözeltiden uygun hacimlerde, 1,2,3,5 ve 10 ml alınarak 100 ml ye tamamlanır ve böylece 10,20,30,50 ve 100 mg Na / l lik kalibrasyon serisi oluşturulur.
Emisyon Şiddetinin Doğrudan Okumalı Alev Fotometresi İle Ölçülmesi: Alev fotometresi 768 nm dalga boyunda emisyon şiddeti ölçecek şekilde, imalatçı firmanın cihaz kullanma kılavuzunda belirttiği şekilde ayarlanır. Cihaza önce düzeltme çözeltisi gönderilerek sıfır ayarı yapılır. Daha sonra kalibrasyon serisinin en yüksek konsantrasyonlu çözeltisi ile alev ayarı en yüksek absorbansı okutturacak şekilde yapılır.Bu ayarlamalardan sonra kalibrasyon çözeltileri sırasıyla okutturularak kalibrasyon eğrisi hazırlanır. Cihazdan güvenilir sonuçlar alıncaya kadar ölçmeler tekrarlanmalı, kalibrasyon çözeltilerinin emisyon şiddetlerinin ölçülmesinden sonra cihaza düzeltme çözeltisi gönderilmeli ve sıfır ayarı kontrol edilmelidir. Sıfırdan sapma olmuşsa, sıfır ayarı yeniden yapılır ve ölçümler tekrarlanır.
Kalibrasyon Eğrisinin Çizilmesi: Kalibrasyon eğrisinin emisyon şiddeti dikey eksene ve bu değerlerin karşılığı olan sodyum konsantrasyonları yatay eksene işaretlenerek bir kalibrasyon eğrisi çizilir.
ÇALIŞMA DİSİPLİNİ
Laboratuarda 5 adet deney grubu oluşturulur. Her grup bir kalibrasyon çözeltisi okutmak kaydıyla kalibrasyon eğrisi oluşturulur. Daha sonra gruplar kendilerine verilen numunelerini çalışırlar.
HESAPLAMA
Kalibrasyon eğrisinden deney numunesinin emisyon şiddetinin karşılığı olan analiz numunesinin sodyum konsantrasyonu, mg/l cinsinden okunur.
YORUM
Öğrenciler çalıştıkları su numunesi türünü, analiz sonucunu ve yönetmelikleri göz önünde bulundurarak deneyle ilgili yorumlarını yapar.
2