imparator

4.2. Toz Deterjanda Fosfat Ve Silikat Tayini

Numune Hazırlama :
Alınacak numune gramajına göre en küçük homojen hale getirilir ve ezilir
Ø 5 g. Numune alınır ve içine KNO3 (1) eklenerek kroze içine konur. Kroze ilk önce hafiften ısıtılmalıdır. Daha sonra alev üzerinde yarım saat yakılır.
¯
Ø Kroze soğutulduktan sonra içinde 200 ml. sıcak su bulunan beher içine konularak yanan numunenin çözünmesi sağlanır. Daha sonra 5 ml. HCl + 10 ml. su ilave edilir. Kuruluğa kadar ısıtılır. Aynı işlem bir daha tekrarlanır.
¯
Ø Beher soğutulduktan sonra su ilave edilerek biraz ısıtılır. Siyah bantlı süzgeç kağıdı ile süzülür.

Süzgeç kağıdının üst kısmında kalan kısım, darası bilinen krozeye alınarak yakılır.


Süzüntü 500 ml. Saf su ile tamamlanır.





¯
Ø120 ml. Amonyum molibdat çözeltisi ısıtılır ve eklenir.

25 ml.’lik üç tane çözelti alınır. 40 ml.
Amonyum nitrat ve +1 –3 ml. HNO3 ¬
ilave edilir ve ısıtılır.
¯
Ø Sarı bir çökelek meydana gelir.
Amonyum fosfomolibdat (NH4)3 (PO4)12MoO3
¯
Çökelek iyice olgunlaştıktan sonra siyah bantlı (mavi bantlı) süzgeç kağıdı ile süzülür. KNO3 su ile yıkanarak asitlikten ph 7 ‘ye getirilir.(3)
¯
Süzgeç kağıdı parçalanarak behere alınır. Su ilave edilir. Sarı renk beyaz oluncaya kadar NaOH ile titre edilir.
Ø Çökme iyi olmazsa kristallenme olur. NH3 ile çözülür ve seyreltilir. Yavaş yavaş HNO3 ilavesi ile tekrar çöktürülür.

• ® KNO3 ilavesi numunenin daha iyi yanmasını sağlar.
• ® Süzgeç kağıdında kalan kısım darası bilinen krozeye konur. Süzgeç kağıdı ilk önce elektrikli ısıtıcıda kroze ile beraber yakılır. Daha sonra alev üzerine bırakılır. Yakma işlemi sonucu alınan dara, silikat miktarını verir.
• ® ph’ın 7 olduğunun kontrolünde, süzüntülere metil oranj verilir. Renk pembeden açık sarı renge dönüşünceye kadar %1’lik KNO3’le (ilave edilerek) yıkanır.