Kimyasal Maddeler :
Etil alkol, saf su.
Deneyin yapılışı :
Beher içinde yaklaşık 5 ml.’lik bir numune alınır. Üzerine 50 ml.’lik etil alkol katılır. Buhar banyosu üzerinde iki dakika kadar ısıtılır. Bir baget ile karıştırılır ve topaklar dağıtılır. Katı maddenin çökmesi beklenir. Katı maddenin çökmesi beklenir ve sıcak alkollü çözelti dekonte edilerek(kurutulmuş) vakum erleni üzerindeki darası alınmış süzgeç krozeye aktarılır. Vakum uygulanarak süzülür. Etil alkolle kaynatma işlemi 30 ml.’lik kaynar etil alkol kısımları katılarak beş kez tekrarlanır. Her seferinde etil alkol tabakası aynı vakum erleninden süzülür. Beher içindeki kalıntı birkaç kez sıcak etil alkolle çalkalanır ve kantitatif olarak süzgeç krozeye aktarılır. Kroze etüvde 105 ± 2 0C ‘de değişmez ağırlığa erişinceye dek kurutulur, desikatörde soğutulur ve tartılır.
NOT: 30 ml.’lik etil alkol kısımları ile 5 kez yıkandıktan sonra etil alkolde çözünmeyen kısım, bazen yapışkan topak halinde kalabilir. Böyle bir durumda alkolde çözünmeyen kısım tamamen dağılıncaya kadar etil alkolde kaynatmaya devam edilir.
Kısa Yol:
Beher içine yaklaşık 5 gr. numune tartılır, üzerine 50 ml. etil alkol eklenir. Buhar banyosunda 2 dakika ısıtılır, krozeden süzülür (T1). 30 ml. etil alkol ile 5 kez yıkandıktan sonra 105 0C 'de kurutulur, tartılır (T2).
T2 - T1
%alkolde Çözünmeyen = -------------------- X 100
T
T2 = Numune + kroze
T1 = Kroze
T = Numune tartımı.
4.11. ph Tayini
Amaç :
İmal edilen ürünün istenilen ph değerine sahip olup olmadığına bakılır.
Kullanılan Araçlar :
ph - metre (cam elektrotlu) kullanmadan önce tampon çözeltileriyle kalibre edilmelidir. Balon joje 100 ml.'lik.
Kullanılan Kimyasal Maddeler :
Damıtık su ve tampon çözeltiler.
Damıtık Su → Kaynatılmış ve karbondioksidini almak için içinden karbondioksit içermeyen hava geçirilmiş, soğutulması ve saklanması süresince sodcoustikli kireç (NaOH ve Ca(OH)2 karışımı) veya sodalı asbest ile korunmuş suyun ph değeri 30 0C 'de 5,2 - 7,2 arasında olmalıdır. 105 0C'de bir saat süreyle buharlaştırıldığında kalıntı miktarı litrede 0,5 mg.'dan çok olmamalıdır.
*Tampon çözeltiler: 30 0C 'de ph değerleri 9-11 arasında olan herhangi iki çözeltidir . |