Yapılışı :
10gr.numune tartılır. Balon jojeye aktarılır. Biraz damıtık su katılır ve karıştırılarak numune tamamen çözülür. Çözeltinin ve damıtık suyun sıcaklığı 30 ± 0,50C 'a ayarlanır. Çözelti damıtık su ile ölçü çizgisine dek seyreltilir. Balon jojenin ağzı kapatılır ve iyice çalkalanır. 30 0C'de iki saat süreyle bekletilir, ph-metre ile ph değeri ölçülür. İstenilen değerde olup olmadığı karşılaştırılır.
4.12. Stabilite Tayini
Amaç :
Stabilite, üretilen ürünün imalat yapıldığı andaki fiziksel ve kimyasal özelliklerinin koruma süresidir.
Kullanılan Araçlar :
Deney tüpü 3 tane, su banyosu 50 ± 10C 'de bir su banyosunda 24 saat süre ile bekletilir. Üçüncü tüp tanık numune olarak oda sıcaklığında saklanır.
24 saat sonunda birinci ve ikinci tüpteki numuneler oda sıcaklığında getirilerek tanık numune ile karşılaştırılır. Bu karşılaştırmada her üç tüp içerisindeki numunelerin uygun görülen özelliklere sahip olup olmadıkları araştırılır.
4.13. Toplam Aktif Madde Miktarı Tayini
(Etil Alkol Ekstraksiyonu Yöntemi)
Amaç :
Deney numunesinin içerdiği toplam aktif madde miktarının etil alkol ekstraksiyonu yöntemiyle tayin edilmesidir.
Kullanılan Araçlar :
Genel laboratuar aletleri ve etüv (103 ± 20C 'de tutabilen).
Kimyasal Maddeler:
Etil alkol (hacimce %95'lik), NaOH (0,1N), Sülfirik asit (0,1N) Fenolftalein çözeltisi.
Deneyin Yapılışı :
Numuneden içerisinde etil alkolde çözünen kısım yaklaşık 1 g. olacak şekilde 1 mg. duyarlıkla 300 ml.'lik erlene tartım alınır. 3-4 ml. su katılır ve karıştırılır. 100 ml. etil alkol katılır, birkaç kaynama taşı da konulup geri soğutucu altında bir saat süreyle su banyosunda kaynatılır.Topaklanmaları önlemek için erlen arada sırada çalkalan-malıdır. 300 ml.'lik bir başka erlene kaynama taşları konulduktan sonra 30 dakika süre ile erlen etüvde 103 ± 20C 'de kurutulur, desikatörde soğutulur ve tartımı alınır.
Kaynama süresi sonunda erlen su banyosundan alınır, geri soğutucu ve erlen boynu bir miktar alkol ile yıkanır, erlen hafifçe yan yatırılarak çözünmeyen kısım çöktürülür.
Etil alkol fazı önce dekonte edilerek darası alınmış diğer erlene aktarılır, sonra sık gözenekli bir süzgeç kağıdından aynı erlen içine süzülür. Dipte kalan çözütnmeyen kısım iki defa 50 ml.'lik etil alkol kısımları ile kaynatılır. Ve aynı erlene süzülür. Son olarak çözünmeyen kısım ve süzgeç kağıdı bir defa daha etil alkol ile yıkanır. Erlendeki etanolün büyük bir kısmı buharlaştırılır 25 ml. etanol ve birkaç damla fenolftalein belirteç çözeltisi katılıp sodyum hidroksit çözeltisi veya sülfirik asit çözeltisi katılarak hafif pembe renge getirilir.
İçerisine kaynama taşları konulmuş 100 ml.'lik bir erlen 30 dakika süre ile etüvde 103 ± 2 0C 'de kurutulur, desikatörde soğutulur ve darası alınır (m1). Nötrleştirilmiş çözelti orta gözenekli bir süzgeç kağıdından darası alınan 100 ml.'lik erlene süzülür, erlen ve süzgeç kağıdı 3 defa 10 'ar ml.'lik etil alkol kısımları ile yıkanır.
Etil alkol buharlaştırılır, kalan alkol bir buhar banyosu üzerinde erlenin tabanının 1 cm. üzerine kadar uzatılmış bir boru yardımıyla hava üflenerek uzaklaştırılır. Erlendeki kalıntı 30 dakika süre ile etüvde 103 ± 2 0C 'de kurutulur, desikatörde soğutulur ve tartılır. |