Beşiktaş Forum  ( 1903 - 2013 ) Taraftarın Sesi

Beşiktaş Forum ( 1903 - 2013 ) Taraftarın Sesi (http://besiktasforum.net/forum/index.php)
-   Kimya (http://besiktasforum.net/forum/forumdisplay.php?f=87)
-   -   Deterjan (http://besiktasforum.net/forum/showthread.php?t=19693)

imparator 25-01-2007 11:04

Deterjan
 
. DETERJAN VE ÇEVRE

İkinci Dünya Savaşı'ndan sonra ülkelerin sabun kullanmaları azalırken, deterjan kullanmaları hızla artmaya başlamıştır. Böylece kullanılmış sularla her yıl nehirlere, göllere ve denizlere (doğal sulara) daha çok deterjan atılmaya başlanmıştır. Bunun bir sonucu olarak da sularda birikimler olmuştur. Nehirlerin, göllerin ve denizlerin genel olarak suların doğal bir temizleme gücü vardır. Ancak, bu güçleri sınırlıdır. Çok deterjan kullanılan yerlerde nehirlerin ve göllerin yüzeyi bir köpük tabakasıyla kaplanır. Çevre bozulur ve çevre sorunu başlar. Suların yüzeyindeki köpük tabakası her şeyden önce mavi suların yüzünü kapatır ve sulara nahoş bir görünüş verir. İş bununla da kalmaz ve bu kirli sular içme sularına da sızar ve daha ciddi sorunlara neden olur. Başlangıçta bu maddelerin de yağ asitleri sabunlarında (RCOONa) olduğu gibi bakterilerle daha küçük moleküllere parçalanabileceği, başka bir deyişle, bunların biyodegradasyona uğrayacakları zannedilmişti. Ancak, bunun doğru olmadığı ve deterjan formülasyonundaki yüzey aktif maddelerin çok yavaş bakteriyal bozunmaya uğradıkları (degrade oldukları) kısa zamanda anlaşılmıştır. Böyle bir kirlenmeyi önleyebilmek için bakteriler tarafından daha kolay parçalanan deterjanlar araştırılmış ve 1965 yılında LAB denen lineer alkil benzen sülfonat sentez edilmiştir. Bu madde sabunlardaki yağ asitlerinde olduğu gibi, düz zincirli bir grup ihtiva eder. Düz zincirli karbon bileşikleri, dallanmış zincirli karbon bileşiklerine göre bakteriler tarafından daha kolay parçalanır. Düz zincirli karbon bileşiklerinden (LAB) önce kullanılan karbon bileşikleri, dallanmış zincirli karbon bileşikleriydi. Düz ve dallanmış karbon zincirli bileşiklere Şekil:1'de birer örnek verilmiştir. Aynı karbon sayısında daha bir çok dallanmış karbon bileşikleri vardır. Lineer olmayan dodesil benzen sülfonat bunların bir karışımıdır.





C - C - C - C - C - C - C - C - C - C
| | |
C C

A
| SO3 Na
C - C - C - C - C - C - C - C - C - C
|


B

| SO3 Na

Şekil 1. Sodyum Dodesil Sülfonatlar
A. Dallanmış karbon zincirli, zor biyodegradasyona uğrayan
B. Düz karbon zincirli, kolay biyodegradasyona uğrayan
Ancak problem, deterjanın yüzey aktif maddesini değiştirmekle tam olarak çözülememiştir. Deterjanın kompleksleştirici bileşeninin (%50'den fazla) yarattığı problem olduğu gibi kalmıştır. Günümüzdeki deterjan problemleri (çevre kirlenmeleri) yüzey aktif maddelerden ziyade, deterjanlardaki kompleksleştiricilerden ileri gelmektedir. Deterjanlarda kullanılan başlıca kompleksleştirici tripolifosfat (Na5P3O10)'dır. Bu madde zamanla hidroliz olur ve ortofosfatları vardır.
P3O10-5 + 2H2O → 2HPO4-2 + H2PO4-
Ortofosfatlar toksik olmayan ve bitkilerin beslenme ve gelişmesinde temel maddelerdir(nutrient). Bu nedenle ortofosfatların bulunduğu yerde bitkiler hemen canlanır ve çok büyür(eutrophication). 1945 yıllarında deterjanlar piyasaya sürülmeğe başlandığı zamanlarda formülasyona konan tripolifosfatın böyle bir etkisinin olacağı hiç düşünülmemişti. Düşünülse bile, bu kadar önemli olabileceği zannedilmemişti.
Bugün için şu bir gerçek; fosfatlar atık sularda en önemli bir problemdir. Kirlenmemiş göl sularında ortalama 0,06 ppm fosfat bulunurken, kirlenmiş göl sularında bu miktar bazen 6 ppm'e kadar çıkabilmektedir. Bu, son derecede yüksek bir değerdir. Bunu önlemek için deterjanlarda fosfatın azaltılması veya hiç konmaması teklif edilmiştir. Ancak, buna da şu sorular yöneltilmiştir. Fosfatın azalması gerçekten ötrofikasyon (bitkilerin anormal derecede büyümeleri) olayını durduracak mı? Fosfatın yerini hangi madde alacak ve bu yeni madde ne gibi problemler getirecek? Halen bu sorulara cevaplar aranmaktadır.

imparator 25-01-2007 11:04

1.1. Fosfatsız Formülasyonlar

Fosfatsız deterjanlar denince akla ilk gelen maddeler sabunlardır. Deterjanlardan önce zaten sabunlar kullanılmaktaydı. Bunların yaklaşık 4500 yıldan beri kullanıldığı zannedilmektedir. Sabun ilk defa Sümerler tarafından kullanılmıştır. Ancak bunların zamanımıztda büyük ölçüde kullanılması pek uygun değildir. Çünkü; 1) Sabun için gerekli olan nebati yağ ve hayvani iç yağ nereden temin edilecektir. Halen sadece ABD'de 2-3 milyon ton deterjan kullanılmaktadır. Bunu karşılamak için yaklaşık bunun yarısı kadar nebati veya hayvani yağa ihtiyaç vardır. Bugün hiçbir ülke kendisine yetecek kadar sabun üretecek durumda değildir. 2) Milyonlarca yıkama makinesi deterjana göre dizayn edilmiştir. Sabun bu makinelerde istenen sonucu vermez. Hele bulaşık makineleri için hiç uygun değildir. Bundan sonra iki husus düşünülebilir.
  • Fosfatın yerini alabilecek bir başka madde kullanmak,
  • Fosfata ihtiyaç göstermeyecek yeni bir deterjan üretmek.
Fosfatın yerini alabilecek bir madde dikkatle araştırılmış bu amaçla binlerce madde üzerinde denemeler yapılmıştır. Ancak, fosfatın özelliklerini taşıyan ve onun kadar ucuz olan bir başka madde henüz bulunamamıştır. Fosfatın başlıca özellikleri şöyledir:
  • Fosfatlar akuatik hayat için toksik olmadığı gibi insanlar için de değildir.
  • Fostafların boya, elyaf ve kumaşa zararlı hiçbir etkisi yoktur. Bu son derecede önemlidir. Çünkü, bugün çok değişik sentetik maddeler ve boyalar kullanılmaktadır.
  • Fostaflar yanıcı ve korrozif değildir. Bu nedenle kullanılmaları çok rahat ve emindir.
Fosfatlar su kalitesi yönünden bakıldığı zaman da uygundur. Zira;
1. Polifosfatlar, zamanla fosfatlara dönüştüğünden, kompleksleştirme özelliğini tamamen kaybederler. Tripolifosfatların fosfatlara dönüşmesi bir hidroliz olayı olduğundan, atık suların arıtılması esnasında bile devam eder.
2. Atık su arıtılması işlemlerine herhangi bir etkisi yoktur.
3. Atık su temizlenmesi esnasında bu ortamdan tamamen alınır.
4. Yapısı ve kimyasal reaksiyonları yıllarca araştırılmış olduğundan, özellikleri her yönüyle iyice bilinmektedir.
Fosfatın yerini alabilecek çok sayıda madde üzerinde çalışılmıştır demiştik. Bunlardan özellikle sodyum-sitrat ve sodyum nitrilotriasetat (NTA) üzerinde çok durulmuştur. Bunların yapıları şöyledir:
CH2 - COONa CH2 COONa
HO - CH - COONa N — CH2 COONa
CH2 - COONa CH2 COONa

Her ikisinin de iyi özellikleri tespit edilmiştir. Bu özellikler başlıca şöyledir:
1. Suda kolay çözünürler.
2. Kalsiyum, magnezyum gibi iyonlarla sağlam kompleksler verirler.
3. Kolay biyodegradasyona uğrar ve bunun sonucu kelat özelliğini kaybederler.
  • Yeterince baziktirler.
Ancak, bütün bu iyi yönlerinin yanında, birincinin halen pahalı olması, ikincinin de tehlikeli olması gibi birer özellikleri vardır. İkinciyle fareler üzerine yapılan denemelerden maddenin kadmiyum bileşiğinin teratojenik (doğmamış yavrularda anormallik) olduğu ortaya çıkmıştır. Ayrıca bir mahsurlu yanı da anaerobik ortamda parçalanmaması, septik tanklarında birikmesi ve ağır metal iyonlarıyla çökelek vermesidir.
Hali hazır kullanılma seviyesi itibariyle NTA'nın insanlar üzerine bir etkisinin olmayacağı kanaati hakimdir. Hayvanlar üzerine zararlı konsantrasyonu 1500-2000 ppm'dir. Buna rağmen NTA'de yasaklanmış olup, yasak devam etmektedir. Ancak bazı ülkelerde imalatı sürmektedir.
Deterjan imalatçılarına göre fosfatın kısmen de olsa yerini alacak bir madde kullanıldığı takdirde bile, deterjan kullananlar eski standart temizliklerine ulaşabilmek için daha çok deterjan kullanmak zorunda kalacaklardır. Sonuç olarak atık sularda gene fosfat bulunacaktır. Bununla da kalmayacak kullanan kimse daha fazla para sarfetmiş olacaktır.

imparator 25-01-2007 11:04

Son zamanlarda fosfatın yerini alacak soydum karbonatlı ve silikatlı deterjanlar da imal edilmeye başlanmıştır. Bu maddelerin temin ettiği alkalilik derecesinde bazı metal katyonları çöktüğünden ve bunlar da kumaşa yapıştığından, kumaşların renkleri donuklaşmakta ve arzu edilmeyen durumlar ortaya çıkmaktadır. Halbuki kompleks yapıcı deterjanlar da böyle bir durum yoktur. Fosfatlı deterjanlar yıkama suyuna genel olarak 9-10 pH'lık bir alkalilik temin ederken, kompleksleştirici olmayan deterjanlar 10-11 pH'lik bir alkalilik temin ederler. Bir çözeltinin pH'ının 11 ve daha yukarı olması bir takım problemlere neden olur. Bunların başında deri tahrişi (korrozyonu) gelir. El derileri yanar (alkali yanığı) ve hatta deriden içeri alkali sızmaları olur (protein dokusu jel haline gelir). Alkalilerin meydana getirdiği yanıklar asitlerin meydana getirdiği yanıklardan çok daha tehlikelidir. Çünkü asit yanıklarında proteinler koagüle olarak yanan kısmı asidin fazlasından korudukları halde, alkali yanıklarında proteinler koagüle olmazlar ve alkaliler cildin derinliklerine kadar inerler.
1.2. Fosfatın Uzaklaştırılması

Deterjanlardan fosfatın uzaklaştırılmasıyla ötrofikasyon olayı sona erecek midir? Bazı bilim adamlarına göre bu ötrofikasyon olayını çok az etkileyecektir. Bazılarına göre ise çok etkileyecektir.
Fosfatın uzaklaştırılmasının bitkilerin ve yosunların (alglerin) büyümesine etkisinin olmayacağını söyleyenler başlıca şu hususları ileri sürmektedir.
  • Fosfatlar bir kere suya girdikten sonra devamlı olarak orada kalacaklardır. Bir gölü ele alalım. Göle giren fosfatlar devamlı çevrim halindedir. Fosfatlardan fosforu alan bitkiler ve yosunlar ölür, çürür, fosfatlar gene göl sularında kalır. Böylece fosfatlar bir bitkiden başkasına geçer. Fosfatın rejenerasyonu, azotun rejenerasyonundan çok daha hızlı gerçekleşir.
  • Oldukça büyük miktarlarda fosfatlar göllerin dip çamurları içinde bulunur. Bunlar suda az çözünen kalsiyum, magnezyum, alüminyum ve demir fosfatları halinde olduklarından, çözünmüş fosfatlarla denge halindedirler. Göllere gelen sulardaki fosfatlar bertaraf edilse bile, göl tabanındaki fosfatlar bitki ve yosunların büyümeleri için gerekli fosfatı sağlarlar. Sulardaki bu fosfor çevrimini şöyle göstermek mümkündür (Şekil: 2.).
Yeşil Bitkiler ve Yosunlardaki Fosforlar

Balıklardaki
Fosforlar

Çözeltideki Fosfor

Göl tabanındaki çamurda birikmiş fosforlar;
Kalsiyum, magnezyum ve demir fosfatları halinde bulunur.

[IMG]file:///C:/DOCUME~1/MEHMET~1/LOCALS~1/Temp/msohtml1/01/clip_image001.gif[/IMG][IMG]file:///C:/DOCUME~1/MEHMET~1/LOCALS~1/Temp/msohtml1/01/clip_image002.gif[/IMG][IMG]file:///C:/DOCUME~1/MEHMET~1/LOCALS~1/Temp/msohtml1/01/clip_image003.gif[/IMG][IMG]file:///C:/DOCUME~1/MEHMET~1/LOCALS~1/Temp/msohtml1/01/clip_image004.gif[/IMG][IMG]file:///C:/DOCUME~1/MEHMET~1/LOCALS~1/Temp/msohtml1/01/clip_image005.gif[/IMG][IMG]file:///C:/DOCUME~1/MEHMET~1/LOCALS~1/Temp/msohtml1/01/clip_image006.gif[/IMG][IMG]file:///C:/DOCUME~1/MEHMET~1/LOCALS~1/Temp/msohtml1/01/clip_image007.gif[/IMG]

Şekil :2. Bir Göl veya Su Birikintisinde Fosfor Çevrimi
  • Fosfatların yerini alacak madde organik bir kompleksleştirici ise, bir takım problemleri de birlikte getirir. Bunlar polifosfatlar gibi kelatlaştırıcı etkilerini hemen kaybetmezler, parçalanıncaya kadar kompleks halinde kalırlar. NTA buna tipik bir örnektir. Böyle maddeler degrade olsalar bile oksijen isteyecekler ve dolayısıyla suyun biyolojik oksijen ihtiyacını (BOD) artıracaklardır. Ayrıca bunların degradasyon ürünleri karbon bileşikleri ve azot bileşikleri olacaktır. Bunlar ise bitkiler için başlıca gıda (nutrient) olduklarından, yeni bir takım problemlere neden olacaklardır.
  • Bitki gövde dokusunun yaklaşık %50'si karbondur. Karbon bitki dokusuna karbondioksidin fotosentezi yoluyla girer. Karada yetişen bitkiler bu CO2'i geniş yaprak yüzeyleri vasıtasıyla havadan alırlar. Su bitkileri karbondioksidi nereden alacaklardır? Onlar da sadece sudan alacaklardır. Bitkiler bu kadar çok CO2'i suda bulduklarına göre, fosfatı da bulacaklardır. Bitkiler için esas sınırlayıcı faktör fosfat değil karbon dioksit olmalıdır.

imparator 25-01-2007 11:04

Fosfatın uzaklaştırılmasını savunanların görüşleri ise şöyledir:
  • Fosfatların bir yerden uzaklaştırılması konusundaki teknoloji, azot ve karbonun uzaklaştırılması teknolojilerinden daha çok gelişmiştir. Fosfat uzaklaştırılacak olursa, bu sınırlayıcı bir faktördür ve özellikle yosunların üremesi durur.
  • Fosfatların sulara karışma mekanizmaları karbon ve azotun karışma mekanizmaları kadar karışık değildir.
  • Su bitkileri için karbon ve azot atmosferden temin edilebilir. Fakat fosfor için böyle bir kaynak yoktur. Karbon, atmosferdeki CO2'nin suda çözünmesinden gelir. Azot da suda çözünür ve çözünen azottan bitki ihtiyacı olan azotu alır. Bazı mavi-yeşil renkli yosunlar, suda çözünen azotu kullanılabilir azot bileşikleri haline çevirir (azot tespiti).
Sonuç olarak fosforun uzaklaştırılmasına karşı olanlar fosforun bitki ve yosun bünyesinde sınırlayıcı bir faktör olacağına inanmamaktadırlar. Çünkü çamurlarda bulunan fosfatlar bile bitkinin büyümesine yeterlidir. Fosfatların yerini tutacak yeni maddelerin ortaya koyacağı riskleri göze almak çok zordur. Bunun için uzun yıllar araştırma yapılması gerekir.
Fosforun uzaklaştırılmasının lehinde olanlar ise, bitki ve yosunların büyümeleri hiç değilse fosfat uzaklaştırılarak denenebilir demektedirler. Ayrıca göl suları dibinde biriken fosfatlar da zamanla bitebilir, şeklinde düşünmektedirler.







imparator 25-01-2007 11:04

II. BÖLÜM

2. DETERJANLARIN BİLEŞENLERİ

Büyük hacimli yüzey aktif organik bileşikler veya surfaktanlar, sabun ve deterjan üretiminde kullanılırlar. Lineer alkilbenzen sulfonat (LAS) ve yağ alkolü sulfatı, bunlara örnek oluştururlar ve yüz milyonlarca kilo üretilirler.
2.1. Yüzey Aktif Maddeler (Surfaktanlar)

Bu maddeler, suda veya sulu bir çözeltide çözündükleri zaman, yüzey gerilimini etkileyen (çoğunlukla azaltan) herhangi bir bileşiktir. Aynı şekilde, iki sıvı arasındaki yüzeylerarası gerilimi de etkilerler. Sabun ve deterjanların surfaktanları, aynı şekilde yüzey gerilimini azaltarak, yıkama işleminin temizleme ve köpük oluşturma görevini yerine getirirler. Temizleme işlemi;
1. Sabun veya deterjan çözeltisi ile yıkanacak maddenin yüzeyini ve kirleri ıslatmak,
2. Kirleri yüzeyden uzaklaştırmak,
3. Kiri kararlı bir çözelti veya süspansiyon içerisinde tutmak gibi, işlemlerden oluşur.
Yıkama suyuna katılan sabun ve deterjanlar, suyun ıslatma özelliğini artırır; bu nedenle su, kumaş ve kirlere daha kolay girer(işler). Bundan sonra kirin uzaklaştırılması başlar. Temizleme çözeltisinin herbir molekülü, uzun bir zincir olarak düşünülebilir. Zincirin bir ucu hidrofilik (suyu seven) ve diğer ucu hidrofobik (suyu sevmeyen veya kiri seven)dir. Bu moleküllerin kiri seven uçları, bir kir parçacığına yönelir ve onu çepeçevre sarar. Aynı zamanda suyu seven uçlar, molekülleri ve kir parçacığını kumaştan uzaklaştırıp, su içerisine taşır. Çamaşır makinesinin mekanik karıştırması ile bu işlemler birleştiği zaman, bir sabun veya deterjanın kiri uzaklaştırma, onu süspansiyon içerisine alma ve kumaşa tekrar yapışmasını önleme görevleri tamamlanmış olur.
2.1.1. Surfaktanların Sınıflandırılması

Pek çok maddede hidrofobik kısım, 8-12 karbondan oluşan, düz veya çok az dallanmış bir hidrokarbondur. C12 H25 -, C9 H19 , C6 H4 - örneğinde olduğu gibi, belirli bazı bileşiklerde karbon atomlarının bir kısmının yerini, bir benzen halkası alabilir. Hidrofilik fonksiyonal grup çok değişik olabilir. –OSO3‾ veya SO3‾ örneklerinde olduğu gibi anyonik, –N(CH3)3+ veya C5 H5 N+ _ örneğinde olduğu gibi katyonik, –N(CH3)2 (CH2)2 ) COO ¯ örneğinde olduğu gibi anyonik ve katyonik, –N(CH3)2 O örneğinde olduğu gibi semipolar veya –(OCH2CH2)n OH örneğinde olduğu gibi iyonik olmayan (noniyonik) bir yapıda olabilir.

imparator 25-01-2007 11:05

Petrolden elde edilen lineer alkil benzen sülfonatlar ile, hayvansal ve bitkisel yağlardan elde edilen sulfatların oluşturduğu anyonik sınıf, en yaygın kullanılan bileşiklerdir. Diğer örnekler alkilbenzen -eter sülfonat, yağ alkoluetilen oksid sulfat, alkil gliserin - eter sülfonat, izotionatın alkil esterleri ve metil alkil lauratlardır. Son konu edilenler, genel olarak daha yeni uygulamalarda kullanılırlar. Örneğin, özellikler isteyen ve yüksek fiyat ödenmesini gerektin yerlerde sıvı ve çubuklar halinde kullanılırlar. Sabun da anyonik karakterdedir.
Setiltrimetilamonyum bromürün bir örnek oluşturduğu kuarterner trimetilalkil amonyum halojenürler, en yaygın katyonik surfaktanlardır. Dialkildimetilamonyum klorür, kumaşlar için katyonik bir yumuşatıcıdır. Deterjan gücünün genel olarak zayıf olmasına karaşın, iyi bir kaydırıcı, antistatik ve mikrop öldürücü etkiye sahiptir, fakat evlerde kullanılmaya uygun bir deterjan değildir. Çözünmeyen bir çökelti vermek üzere birleştikleri için, anyonik ve katyonikler birlikte kullanılamazlar. Aynı nedenle katyonik deterjanları sabunla birlikte kullanmak uygun değildir. Alkil betainler, çift iyonlular için (anyonik-katyonik) örnek oluştururlar; dimetil alkilamin oksidler semipolar; yağ alkollerinin etilen oksid kondensatları, noniyonik surfaktanların molekülsel yapısını göz önüne sererler. Bunlar, en üstün kir uzaklaştıran tiptir ve daha çok, emülsifiyan madde olarak kullanılırlar; fakat, köpük oluşturma özellikleri düşüktür. Bu nedenle, otomatik çamaşır ve bulaşık yıkama makineleri için yararlıdırlar. Bu fonksiyonal grupların hidrofilik karakteri, iyonikten noniyoniğe göre azalır. Yeni surfaktanların sentez edilmeleri, aşağıdaki reaksiyonların bir sonucudur.
Anyonik, çözeltide negatif bir yük taşıyan, yüzey aktif iyonlara sahiptir:
C12 H25OH + SO3 → C12 H25 OSO3H NaOH C12 H25 OSO3 ‾ Na + (deterjan)
Yağ + H2O → C17 H35 COOH NaOH C17 H35 COO ‾ Na + (sabun)

Katyonik, çözeltide pozitif bir yük taşıyan, yüzey aktif iyonlara sahiptir.
C12 H25Cl + N (CH3)3 C12 H25 N (CH3)2+ Cl ‾
Semipolar :
CH3


C12 H25N + (CH3)2 + H2 O2 C12 H25 ― N + H2O

CH3
Çift İyonlu :
O O
║ ║

C12 H25N (CH3)2 + Cl CH2 CONa C12 H25N + (CH3)2 CH2 CO¯ + NaCl

O


C12 H25N (CH3)2 + CH2 – CH2 C12 H25N+ (CH3)2 CH2 CH2 CO¯
│ │
O ― C = O
Noniyonik :
O
⁄ \

C12 H25 OH + n CH2 – CH2 C12 H25 (OCH2CH2)n OH
2.2. Köpük Düzenleyiciler

Surfaktan ile birlikte çok kez bir köpük düzenleyici – ya bir dayanıklılaştırıcı (stabilizör) veya tutucu (suppresör) – kullanılır. Bu kimyasal maddeler yaygın kimyasal ilişkiye sahip değillerdir ve çoğu kez, belirli surfaktanlar için özeldir. Stabilizör surfaktan sistemlere örnek olarak laurik etanolamid -alkilbenzen sulfanat ve laurilalkol-alkil sülfat gösterilebilirler. Köpük tutucular (koruyucular) genel olarak hidrofobik maddelerdir; bunlarla ilgili birkaç örnek, uzun zincirli yağ asidleri, silikonlar ve hidrofobik noniyonik surfaktanlar.

imparator 25-01-2007 11:05

2.3. Yardımcılar (Güçlendiriciler)

Yardımcılar, deterjan gücünü kuvvetlendirirler, sodyum tripolifosfat gibi kompleks fosfatlar, bunların en yaygın kullanılanlarıdır. Bunlar; suyun sertliğine neden olan kalsiyum ve magnezyum iyonlarını tutan (bağlayan), su yumuşatıcılardan farklıdır. Yıkama suyundaki kirlerin kumaş yüzeyine çökelmelerini önlerler. Kompleks fosfatlarla hazırlanmış uygun bir formülasyon, iyi bir temizlemenin anahtarıdır ve deterjanların büyük gelişimlerinde, surfaktanlarla işbirliği yapmışlardır. Polifosfatlar (örneğin, sodyum tripolifosfat ve tetrasodyum pirofosfat) surfaktanlarla işbirliği yaparlar ve bu nedenle fiyatı (maliyeti) düşürürler. Ayrıca deterjanların etkilerini arttırırlar. Surfaktanlar, köpük düzenleyiciler ve güçlendiriciler (yardımcılar) deterjan formülasyonunun esasını oluştururlar. Bunlarla birlikte az miktarda (%3 veya daha az) katkı maddelerine de gerek duyulur.
2.4. Katkı maddeleri

Sodyum silikat gibi aşınma önleyiciler (korrozyon inhibitörleri), metal ve yıkayıcı parçalarını, mutfak malzemelerini ve batakları, su ve deterjanların kötü etkilerinden korurlar. Yıkanan maddelerden uzaklaştırılan kirlerin, temizlenen maddenin yüzeyine oturmalarını önlemek için karboksimetil selüloz (antidepozitör) kullanılır. Alman gümüşü gibi malzemelerin korunması ve ayrıca korrozyon inhibitörlerine yardımcı olmak üzere, benzotriozol gibi kararma (donuklaşma) önleyiciler kullanılır. Evlerde kullanılan deterjanlar için şimdi pek yaygın kullanılmayan antiseptik (antimikrobial) maddeler, karbonilidler, salisilanilidler ve katyoniklerdir. Peroksijen-tip ağartıcılar, çamaşırhanelerde kullanılan deterjanlara katılırlar, fakat A.B.D.'de kullanımı sınırlanmıştır. Peroksijen-tip ağartıcı bulunduran deterjanlar, Avrupa ülkelerinde yaygındır. Buna karşın Avrupa ülkeleri, hipoklorit-tip ağartıcıları pek yaygın kullanmazlar. Avrupalıların yüksek sıcaklıkta yıkamaları nedeniyle, birinci tip daha etkilidir. Sabun ve deterjan endüstrileri, A.B.D.'deki en büyük parfüm tüketici endüstrilerdir. Renklendirme, belirli bazı özellikleri ortaya koyma ve dikkat çekme için kullanılır.


imparator 25-01-2007 11:05

III. BÖLÜM

3. EVDE VE SANAYİDE KULLANILAN TEMİZLİK MADDELERİNİN ÜRETİMİ

3.1. Yağ - Çöz

Kullanılan Kimyasal Maddeler:
- Bermacoll
- Coustik
- Forlanit - P
- Dietanolamin, esans, köpük kesiciler.
Yağ - çöz yapımında, kullanılan kimyasal maddelerin sırası önemlidir. İlk olarak bermacoll suda çözülür. Daha sonra Coustik ilave edilir. Coustik, temizleme gücünü artırır. Ayrıca kayganlık verici özelliği var. Sonra Forlanit - P dietanolamin, esans katılır. Forlanit - P temizlik kalitesini etkileyen sabunsu bir madde olmakla beraber, kıvam arttırıcı özelliğe de sahiptir. Dietanolamin de kıvam verici bir özelliğe sahiptir. Köpükleşmeyi engellemek için köpük kesiciler kullanılır. Yağ - çöz yapımındaki en önemli nokta, ürünün kıvamının ve berraklığının ayarlanmasıdır.
3.2. Sıvı El Sabunu

Kullanılan Kimyasal Maddeler :
- Gliserin
- Sedef
- Anfodac O

- Formaldehit (HCH)
- Boya, esans
- Cosmacoll
- Tuz
İlk olarak gliserin ve sedef karıştırma tanklarında karıştırılır. Daha sonra cosmacoll ve diğer maddeler karışıma ilave edilir. Gliserin'in kayganlık verici özelliği vardır. Sedef, gümüş renginde bir madde olup, parlaklık sağlayıcı bir özelliği vardır. Anfodac ve Cosmacoll temizlik maddesi olarak görev yaparlar.
Formaldehit, koruyucu madde olarak kullanılır. Uzun süre dayanıklılık sağlar. Tuz son aşamada ilave edilen bir maddedir. Kıvamı artırıcı özelliği vardır. İnce tuz kullanılırsa karışıma ilave edilir. Kristal halde (veya kaya tuzu) kullanılırsa ayrı bir yerde suda çözünmesi sağlanır.
3.3. Tuz Ruhu

Asit - su karışımından oluşur. Kireçlenmeyi önleyici özelliği vardır. Fayans, banyo ve lavabo temizliğinde kullanılır.
3.4. Por - Çöz

Nitrik asit (HNO3) ve su karışımıdır. Pas ve kireç çözücü olarak kullanılır.
3.5. Kir - Çöz

Kullanılan kimyasal maddeler:
- Berol - 9
- Berol - 2
- LS - 6
- LABSA
- Bir miktar coustik (Coustik)
- LDB ve esans
Yağ-çözücüden daha kıvamlı bir yapısı vardır. Halı, koltuk, tül perde temizliği için kullanılır. Kullanılan maddelerin hepsi, temizlemede görev alır.
3.6. Cam - Sil

Kullanılan kimyasal maddeler :
- Saf alkol O

- Formaldehit (HCH)
- Fornalit - P
- Esans, boya
- Renksiz sıvı
Formaldehit, köpükleşmeyi önler. Fornalit - P, yüzey temizliğinde önemlidir.

imparator 25-01-2007 11:06

3.7. Kombi Mutfak

Kullanılan kimyasal maddeler :
- Berol 226
- Forlanit - P
- Bermacoll
- D.E.A. (Dietanolamin)
- Esans
- Boya O

- Formaldehit (HCH)
- Köpük kesici.
İlk olarak Bermocoll suda çözülür. Katı, toz halinde beyaz renkli bir maddedir.
Bermocoll'ün önemli bir özelliği de dietanolaminle birleşince kıvam artırıcı özelliğe sahip olmasıdır. Forlanit-P sıvı bir maddedir. Karışıma ilave edilir. Formaldehit ilavesinde amaç, ürünün dayanıklılığını ve koruyuculuğunu sağlamaktır. Musluk suyu kullanıldığında üründen iyi bir verim alınamadığından, saf su kullanılmalıdır. Köpük kesici ve boya da katılarak, tanklarda karıştırma işlemine geçilir.
3.8. Bulaşık Deterjanı

Kullanılan kimyasal maddeler :
- LABSA
- Coustik soda (Kostik)
- Magnezyum (Mg) (katı halde, kristal şeklinde)
- Cosmacoll O

- Formaldehit (HCH)
- Esans
- Boya
Magnezyum kıvam vermek için ilave edilen beyaz renkli kristal halinde bir maddedir. Ürünün uzun süre dayanıklılığını koruması için formaldehit ilave edilir.
LABSA suda çözüldüğünde bal rengini alır. LABSA sıvı bir maddedir. LABSA ve coustik ph ayarlanmasında kullanılır ve cilde zarar vermesi önlenir. Deterjanın nötr olması istenir. ph = 6,5-7 civarında olmalıdır. Nötrleşmeyi sağlamak için de LABSA ve coustik önemli bir maddedir. LABSA ve coustik oranı da önemlidir. Coustik soda NaOH'in genel adıdır. LABSA asidik özellik sağlar.
3.9. Por - Çöz Banyo

Kullanılan kimyasal maddeler :
- Berol 2
- Berol 9
- LABSA
- Fosforik asit
- Köpük kesici
- Esans
- Boya
Bütün maddeler karıştırma tanklarında karıştırılır. Berol 2 ve Berol 9 kıvam vermek için kullanılır. Porçöz'de nitrik asit kullanılırken, Porçöz-banyo'da fosforik asit kullanılır. Tuvalet, banyo, lavabo, fayans temizliğinde kullanılır. Kireç ve üre taşı oluşmasını önler.









imparator 25-01-2007 11:06

IV. BÖLÜM

4. KALİTE KONTROL YÖNTEMLERİ

4.1. Aktive Edici Katkı Maddeler

Sentetik deterjanın temizleme gücünü artıran ve yıkama suyunun sertliğini gideren inorganik kimyasal maddelerdir. Bunların çeşitleri; fosfat, karbonat, silikat bileşikleri, boraks ve perborat tuzlarıdır. Bu aktive edici maddelerden fosfatın özelliği kullanılan suyun sertliğini azaltmaktır. Fosfat suya sertlik veren maddelerle tepkimeye girerek suyun sertliğini azaltmak suretiyle deterjan kullanma miktarını azaltır.
Karbonat, silikat gibi aktive edici katkı maddeleri bir arada etki ederek kirlerin yumuşamasını sağlar. Boraks ve perborat tuzları ise ortama oksijen vererek dezenfekte olmasını sağlarlar. Ağartıcı özellik gösterirler.
Sentetik deterjanlar kendi aralarında üçe ayrılır:
1. Toz veya granül halde sentetik deterjanlar
2. Yumuşak kıvamlı sentetik deterjanlar
3. Sıvı sentetik deterjanlar
Sentetik deterjanlar köpürme miktarına göre;
1. Az köpüren
2. Çok köpüren
olmak üzere ikiye ayrılır.
Sentetik deterjanlar içerisinde aktive edici katkı maddesi bulunup bulunmamasına göre ikiye ayrılır:
1. Katkılı sentetik deterjanlar
2. Katkısız sentetik deterjanlar



4.1.1. Sentetik Deterjanın Özellikleri:

1.Görünüş :
Sıvı deterjanlar homojen ve tortusuz olmalı, fena kokulu olmamalı, yabancı maddeler ve gözle görülebilen safsızlıklar içermemelidir.
2.Genel Özellikler :
Sentetik deterjan karışımlarına alkil sülfat ve alkil aril sülfonat tipi sentetik anyonik yüzey aktif maddeler dışında sentetik noniyonik yüzey aktif maddeler, sabun ve aktive edici katkı maddeleri de katılabilir.
3.Fiziksel ve Kimyasal Özellikler :
a. Sentetik anyonik aktif madde miktarı.
b. Toplam aktif madde miktarı.
c. Etil alkolde çözünmeyen madde miktarı.
d. Fosfatlar (sodyum tripolifosfat cinsinden), etil alkolde çözünmeyen madde miktarının ağırlıkça yüzdesi.
e. 80 – 90 0C ‘de suda çözünmeyen inorganik madde miktarı.
f. ph değeri (%1’lik damıtık sudaki çözelti).
g. Klorür miktarı.
h. Köpük miktarı.
i. İncelik.
j. Rutubet (yumuşak kıvamlı için).
k. Stabilite (sıvı için) homojen kalmalı ve çökelti bulunmamalıdır.

imparator 25-01-2007 11:06

4.2. Toz Deterjanda Fosfat Ve Silikat Tayini

Numune Hazırlama :
Alınacak numune gramajına göre en küçük homojen hale getirilir ve ezilir
Ø 5 g. Numune alınır ve içine KNO3 (1) eklenerek kroze içine konur. Kroze ilk önce hafiften ısıtılmalıdır. Daha sonra alev üzerinde yarım saat yakılır.
¯
Ø Kroze soğutulduktan sonra içinde 200 ml. sıcak su bulunan beher içine konularak yanan numunenin çözünmesi sağlanır. Daha sonra 5 ml. HCl + 10 ml. su ilave edilir. Kuruluğa kadar ısıtılır. Aynı işlem bir daha tekrarlanır.
¯
Ø Beher soğutulduktan sonra su ilave edilerek biraz ısıtılır. Siyah bantlı süzgeç kağıdı ile süzülür.

Süzgeç kağıdının üst kısmında kalan kısım, darası bilinen krozeye alınarak yakılır.
(2) (Silikat)


Süzüntü 500 ml. Saf su ile tamamlanır.





¯
Ø120 ml. Amonyum molibdat çözeltisi ısıtılır ve eklenir.

25 ml.’lik üç tane çözelti alınır. 40 ml.
Amonyum nitrat ve +1 –3 ml. HNO3 ¬
ilave edilir ve ısıtılır.
¯
Ø Sarı bir çökelek meydana gelir.
Amonyum fosfomolibdat (NH4)3 (PO4)12MoO3
¯
Çökelek iyice olgunlaştıktan sonra siyah bantlı (mavi bantlı) süzgeç kağıdı ile süzülür. KNO3 su ile yıkanarak asitlikten ph 7 ‘ye getirilir.(3)
¯
Süzgeç kağıdı parçalanarak behere alınır. Su ilave edilir. Sarı renk beyaz oluncaya kadar NaOH ile titre edilir.
Ø Çökme iyi olmazsa kristallenme olur. NH3 ile çözülür ve seyreltilir. Yavaş yavaş HNO3 ilavesi ile tekrar çöktürülür.
  • ® KNO3 ilavesi numunenin daha iyi yanmasını sağlar.
  • ® Süzgeç kağıdında kalan kısım darası bilinen krozeye konur. Süzgeç kağıdı ilk önce elektrikli ısıtıcıda kroze ile beraber yakılır. Daha sonra alev üzerine bırakılır. Yakma işlemi sonucu alınan dara, silikat miktarını verir.
  • ® ph’ın 7 olduğunun kontrolünde, süzüntülere metil oranj verilir. Renk pembeden açık sarı renge dönüşünceye kadar %1’lik KNO3’le (ilave edilerek) yıkanır.

imparator 25-01-2007 11:06

4.3. Sülfat Tayini

Süzüntüden 100 ml. alınır, ısıtılır. İçerisine HCl eklenerek asidik hale getirilip süzülür. Süzüntüye tekrar BaCl2 ilave edilerek çökmenin olup olmadığına bakılır. Daha sonra süzgeç kağıdı kroze içine konularak yakılır ve sülfat miktarına bakılır.
4.4. Klor Tayini

Yapılışı :
Belli bir miktar numune alınır. Bu numune üzerine 20 ml. KI, 10 ml. (asetik asit veya) HCl eklenerek suyla seyreltilir. Karanlık yerde 3-4 dakika bekletilir. Bu sürenin sonunda belli bir faktördeki Na2 S2 O3 ile titre edilir. Titre edilirken çözelti rengi açık sarı bir renge sahip olduğu zaman reaksiyona, hızlandırmak için nişasta eklenerek harcanan Na2 S2 O3 miktarı ml. olarak bulunur.
Hesaplama :
Yapılan analizler ne kadar az gramla yapılırsa o kadar az kimyasal madde sarfiyatı olur.
Klor analizlerinde numune olarak 0,5 ml. alındığını varsayılım.
7,1 x F x S
7,1 ® 0,5 ml. alındığı için HCl’in ağırlığı (gr).
F ® Kullanılan Na2 S2 O3 faktörü (F = 0,9909)
S ® Kullanılan Na2 S2 O3 miktarı (ml).
4.5. Asit Miktarı Tayini

Asit miktarı tayini iki amaçla yapılır:
1. Bir asit çözeltisinde asit yüzdesini bulmak için,
2. Bir çözeltideki asit miktarını bulmak için.
Yapılışı :
Gramı belli olan bir numune alınarak seyreltilir. Üzerine indikatör olarak fenolftalein eklenerek, bürete doldurulmuş olan n / 10 NaOH ‘le titre edilir. Pembe renk gidince harcanan NaOH miktarı ölçülür.
Hesaplama :
S x F X M
--------------------------- X 100 = % asitlik
2000 x T
Asitlik yüzdesi yukarıdaki açıklamalara uygun olarak yapılır ve hesaplanır.
NOT : Numunede bulunan asitlerin tayini.
Bir miktar numune alınır ve sulandırılır.
ü AgNO3 eklenir. Beyaz çökelek meydana gelirse içinde bulunan asit HCl’dir.
ü Numune üzerine BaCl2 eklenir. Beyaz renkli bir çökelek olunca kullanılan asit H2 SO4 ‘tür. (BaSO4 ¯).
ü Numune NH4NO3 ve HNO3 ile ısıtılır. Daha sonra Amonyummolibdat çözeltisi ilave edilir. Sarı renkte bir çökelek meydana gelirse bulunan asit fosforik asittir (H3 PO4).
ü Numune ısıtılır. Tüp çeperinde kahverengi buharlar bulununca içinde olan asit HNO3 ‘tür.




imparator 25-01-2007 11:07

4.6. Deterjanda Sodyum Perborat Tayini

Amaç :
KmnO4 titrasyonu ile sodyum perborat veya sodyum perkarbonatın bünyesinde bulunan H2O2 ‘nin bir oksijeninin yükseltilerek verebileceği aktif oksijen miktarının tayin edilmesidir.
Reaksiyon :
1. a. 2NaBO2 . H2O2 . 3H2O → 2NaBO2 + 2H2 O + O2 + 2H2 O . 2H2O2
veya
b. 2NaCO3 . H2O2 → 2NaCO23 + 6H2 O + 3 O2 + 6H2 O2
2. 2KMnO4 + 5H2O2 + 3H2 SO4 → 2MnSO4 + K2 SO4 . SO4 . SO2 + 8H2O
1 mol 0,1 N KMnO4 çözeltisi --- 0,017 g. H2O2
1 mol 0,1 N KMnO4 çözeltisi --- 0,008 g. O2
1 mol 0,1 N KMnO4 çözeltisi --- 0,007694 g. Na perborat
Kullanılan Reaktifler :
- Sülfirik Asit (%20’lik) %98’lik H2SO4 ‘ten,
Hazırlanışı : 2O4 cc. alınır, saf su ile 1 lt.’ye tamamlanır.
- KmnO4 (1 N)
Molekül ağırlığı = 157,93 g.
157,93
*****alent ağırlığı = --------------- = 31.60
5
3,16 gr. (Pratikte 3,25 gr) KmnO4 hassas olarak tartılır. 1 lt. sıcak suda çözülür. En az 12 saat bekledikten sonra filtre kağıdından süzülür (Süzmenin amacı, çözeltinin bozunmasını katalize eden MnO2 'i uzaklaştırmaktır). Çözelti karanlıkta koyu cam şişelerde saklanmalıdır.


0,1 N KMnO4 Tayini :
105 0C’de kurutulmuş Na2C2O4 (Sodyum okzalat)dan 0,3gr. hassas olarak tartılır. %98’lik H2SO4 ‘ten 10 ml. ilave edilir ve sodyum okzalat çözününceye dek çalkalanır. Biraz destile su ilave edilip kaynayıncaya dek ısıtılır. Sıcak haldeyken 0,1 N KMnO4 ile titre edilir. Son damlalar çok dikkatli verilmeli ve her damlanın oluşturduğu pembe renk kayboluncaya dek ikinci damla verilmemelidir. Meydana gelen soluk pembe renk 330 saniye kaybolmadan kalmalıdır.
Deneyin yapılışı :
1 g. numune hassas olarak tartılır. 10 ml. %20’lik H2SO4 ilave edilir. 50 ml. saf su konur. 0,1 N KMnO4 ile renk açık pembe oluncaya dek titre edilir.
S x F x 0,1N x 7,7
% Perborat = ------------------------------------
T


4.7. Deterjanda Köpük Tayini

Kullanılan Reaktifler :
Sert Su : 0,294 g. Kalsiyum asetat [ Ca (CH3COO)2 H2O] ve 0,294 g. Magnezyum sülfat (MgSO4 . 7 H2O) saf suda çözülerek 100 ml.’ye tamamlanır.
Deneyin yapılışı :
Deterjan numunesinin sert su ile %20,2 ‘lik çözeltisi hazırlanır. (1 gr. tartılır, sert su ile 500 ml.’ye tamamlanır). Bu çözeltiden 50 ml. 100 ml.’lik mezüre 30 sn.’de 50 defa olacak şekilde çalkalanır. Mezürün kapağı çıkarılır. 5 dakika bekletilir ve köpük yüksekliği cetvelle ölçülür.
Amaç :
Deney numunesinin köpük miktarının deneyde öngörülen koşullar altında sert su ile köpürtülerek tayin edilmesidir.

imparator 25-01-2007 11:07

4.8. Deterjanda Rutubet Tayini

Saat camının darası alınır. Daha sonra üzerine deterjan alınarak tekrar dara alınır.
Örnek Hesaplama :
Saat camı = 26,2994
Saat camı + Numune = 35.1055 (Kurutulduktan sonra).
Rutubet miktarı: 1.3859
(Numune) = 8.8061
8.8061 1.3859
100 X .
X = %15.74 rutubet içerir.
4.9. Deterjanda Suda Çözünmeyen Madde Tayini

Amaç :
Numunenin, deneyde öngörülen koşullar altında, su ile çözülerek içerdiği suda çözünmeyen inorganik madde miktarının tayin edilmesidir.
Kullanılan Araçlar :
Genel laboratuar aletleri, erlen 500 ml.’lik, kroze, porselen, desikatör,
etüv (105 ± 2 0C ‘de tutabilen), Fırın (600-700 0C’a ayarlanabilen).
Yapılışı :
1 g. kadar numune hassas olarak tartılır. 250 ml. suda çözülür. Çözelti çalkalanarak 80-90 0C ‘ye kadar ısıtılır ve sıcak halde geniş gözenekli külsüz süzgeç kağıdından (siyah bant) süzülür. Süzme işlemi süresince süzgeç kağıdı üzerindeki çözelti, kağıda dokunmaksızın bir bagetle karıştırılır.
Kağıtta kalan çözelti 50’er ml.’lik su ile iki kez yıkanır ve süzgeç kağıdı ile birlikte darası alınmış (T1) bir krozeye alınarak önce etüvde kurutulur. Bek üzerinde orta ısıda kağıt yakılır ve 600-700 0C’ye ayarlanmış fırında 40 dakika bekletilir. Desikatörde soğutulur ve tartılır (T2).
Yakma, soğutma ve tartma işlemleri değişmez ağırlığa gelinceye kadar işlem sürdürülür.
Hesaplama :
(T2 - T1) X 100
% suda çözünmeyen = -------------------------------
Numune Tartımı (gr)
4.10. Etil Alkolde Çözünmeyen Madde Miktarının Tayini

Amaç :
Etil alkolde çözünmeyen maddeler, deterjan bileşimlerinde bulunabilen inorganik fosfat, sülfat, silikat, karbonat ve perborat tuzlarıdır. Ayrıca boraks da vardır. Bu tuzların miktarı, numune etil alkol ile deneyde öngörülen koşullar altında ekstrakte edilerek tayin edilmesidir.
Kullanılan Araçlar :
Beher 150 m.’lik, buhar banyosu, vakum erleni 500 ml.lik, üzerinde sinterlenmiş camda yapılmış sık gözenekli süzgeç kroze olan, etüv, desikatör (etkin bir kurutucusu olan).

imparator 25-01-2007 11:07

Kimyasal Maddeler :
Etil alkol, saf su.
Deneyin yapılışı :
Beher içinde yaklaşık 5 ml.’lik bir numune alınır. Üzerine 50 ml.’lik etil alkol katılır. Buhar banyosu üzerinde iki dakika kadar ısıtılır. Bir baget ile karıştırılır ve topaklar dağıtılır. Katı maddenin çökmesi beklenir. Katı maddenin çökmesi beklenir ve sıcak alkollü çözelti dekonte edilerek(kurutulmuş) vakum erleni üzerindeki darası alınmış süzgeç krozeye aktarılır. Vakum uygulanarak süzülür. Etil alkolle kaynatma işlemi 30 ml.’lik kaynar etil alkol kısımları katılarak beş kez tekrarlanır. Her seferinde etil alkol tabakası aynı vakum erleninden süzülür. Beher içindeki kalıntı birkaç kez sıcak etil alkolle çalkalanır ve kantitatif olarak süzgeç krozeye aktarılır. Kroze etüvde 105 ± 2 0C ‘de değişmez ağırlığa erişinceye dek kurutulur, desikatörde soğutulur ve tartılır.
NOT: 30 ml.’lik etil alkol kısımları ile 5 kez yıkandıktan sonra etil alkolde çözünmeyen kısım, bazen yapışkan topak halinde kalabilir. Böyle bir durumda alkolde çözünmeyen kısım tamamen dağılıncaya kadar etil alkolde kaynatmaya devam edilir.
Kısa Yol:
Beher içine yaklaşık 5 gr. numune tartılır, üzerine 50 ml. etil alkol eklenir. Buhar banyosunda 2 dakika ısıtılır, krozeden süzülür (T1). 30 ml. etil alkol ile 5 kez yıkandıktan sonra 105 0C 'de kurutulur, tartılır (T2).
T2 - T1
%alkolde Çözünmeyen = -------------------- X 100
T
T2 = Numune + kroze
T1 = Kroze
T = Numune tartımı.
4.11. ph Tayini

Amaç :
İmal edilen ürünün istenilen ph değerine sahip olup olmadığına bakılır.
Kullanılan Araçlar :
ph - metre (cam elektrotlu) kullanmadan önce tampon çözeltileriyle kalibre edilmelidir. Balon joje 100 ml.'lik.
Kullanılan Kimyasal Maddeler :
Damıtık su ve tampon çözeltiler.
Damıtık Su → Kaynatılmış ve karbondioksidini almak için içinden karbondioksit içermeyen hava geçirilmiş, soğutulması ve saklanması süresince sodcoustikli kireç (NaOH ve Ca(OH)2 karışımı) veya sodalı asbest ile korunmuş suyun ph değeri 30 0C 'de 5,2 - 7,2 arasında olmalıdır. 105 0C'de bir saat süreyle buharlaştırıldığında kalıntı miktarı litrede 0,5 mg.'dan çok olmamalıdır.
*Tampon çözeltiler: 30 0C 'de ph değerleri 9-11 arasında olan herhangi iki çözeltidir .

imparator 25-01-2007 11:08

Yapılışı :
10gr.numune tartılır. Balon jojeye aktarılır. Biraz damıtık su katılır ve karıştırılarak numune tamamen çözülür. Çözeltinin ve damıtık suyun sıcaklığı 30 ± 0,50C 'a ayarlanır. Çözelti damıtık su ile ölçü çizgisine dek seyreltilir. Balon jojenin ağzı kapatılır ve iyice çalkalanır. 30 0C'de iki saat süreyle bekletilir, ph-metre ile ph değeri ölçülür. İstenilen değerde olup olmadığı karşılaştırılır.
4.12. Stabilite Tayini

Amaç :
Stabilite, üretilen ürünün imalat yapıldığı andaki fiziksel ve kimyasal özelliklerinin koruma süresidir.
Kullanılan Araçlar :
Deney tüpü 3 tane, su banyosu 50 ± 10C 'de bir su banyosunda 24 saat süre ile bekletilir. Üçüncü tüp tanık numune olarak oda sıcaklığında saklanır.
24 saat sonunda birinci ve ikinci tüpteki numuneler oda sıcaklığında getirilerek tanık numune ile karşılaştırılır. Bu karşılaştırmada her üç tüp içerisindeki numunelerin uygun görülen özelliklere sahip olup olmadıkları araştırılır.
4.13. Toplam Aktif Madde Miktarı Tayini

(Etil Alkol Ekstraksiyonu Yöntemi)
Amaç :
Deney numunesinin içerdiği toplam aktif madde miktarının etil alkol ekstraksiyonu yöntemiyle tayin edilmesidir.
Kullanılan Araçlar :
Genel laboratuar aletleri ve etüv (103 ± 20C 'de tutabilen).
Kimyasal Maddeler:
Etil alkol (hacimce %95'lik), NaOH (0,1N), Sülfirik asit (0,1N) Fenolftalein çözeltisi.

Deneyin Yapılışı :
Numuneden içerisinde etil alkolde çözünen kısım yaklaşık 1 g. olacak şekilde 1 mg. duyarlıkla 300 ml.'lik erlene tartım alınır. 3-4 ml. su katılır ve karıştırılır. 100 ml. etil alkol katılır, birkaç kaynama taşı da konulup geri soğutucu altında bir saat süreyle su banyosunda kaynatılır.Topaklanmaları önlemek için erlen arada sırada çalkalan-malıdır. 300 ml.'lik bir başka erlene kaynama taşları konulduktan sonra 30 dakika süre ile erlen etüvde 103 ± 20C 'de kurutulur, desikatörde soğutulur ve tartımı alınır.
Kaynama süresi sonunda erlen su banyosundan alınır, geri soğutucu ve erlen boynu bir miktar alkol ile yıkanır, erlen hafifçe yan yatırılarak çözünmeyen kısım çöktürülür.
Etil alkol fazı önce dekonte edilerek darası alınmış diğer erlene aktarılır, sonra sık gözenekli bir süzgeç kağıdından aynı erlen içine süzülür. Dipte kalan çözütnmeyen kısım iki defa 50 ml.'lik etil alkol kısımları ile kaynatılır. Ve aynı erlene süzülür. Son olarak çözünmeyen kısım ve süzgeç kağıdı bir defa daha etil alkol ile yıkanır. Erlendeki etanolün büyük bir kısmı buharlaştırılır 25 ml. etanol ve birkaç damla fenolftalein belirteç çözeltisi katılıp sodyum hidroksit çözeltisi veya sülfirik asit çözeltisi katılarak hafif pembe renge getirilir.
İçerisine kaynama taşları konulmuş 100 ml.'lik bir erlen 30 dakika süre ile etüvde 103 ± 2 0C 'de kurutulur, desikatörde soğutulur ve darası alınır (m1). Nötrleştirilmiş çözelti orta gözenekli bir süzgeç kağıdından darası alınan 100 ml.'lik erlene süzülür, erlen ve süzgeç kağıdı 3 defa 10 'ar ml.'lik etil alkol kısımları ile yıkanır.
Etil alkol buharlaştırılır, kalan alkol bir buhar banyosu üzerinde erlenin tabanının 1 cm. üzerine kadar uzatılmış bir boru yardımıyla hava üflenerek uzaklaştırılır. Erlendeki kalıntı 30 dakika süre ile etüvde 103 ± 2 0C 'de kurutulur, desikatörde soğutulur ve tartılır.

imparator 25-01-2007 11:08

Hesaplama :
Numunenin içerdiği toplam aktif madde miktarı (T) ağırlık yüzdesi olarak aşağıdaki formül ile hesaplanır:
m2 - m1 - m3
T = -----------------------
m
Burada,
m1 = 100 ml.'lik erlerin darası (gr).
m2 = Erlenle birlikte içindeki kalıntının ağırlığı (gr)
m3 = Klorür miktarı (gr)
m = Numune miktarı (gr). dır.
Toplam aktif madde deneyinde 100 ml. etanol kullanılması gereklidir. Ancak etanolun bir miktarı ilk başta kullanılıyor, geri kalan kısım vakum erlenini çalkalamak için kullanılır.

Constantin 01-02-2007 22:54

tskler


Türkiye`de Saat: 23:12 .

Powered by: vBulletin Version 3.8.1
Copyright ©2000 - 2025, Jelsoft Enterprises Ltd.
SEO by vBSEO 3.3.2


1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117 118 119 120 121 122 123 124 125 126 127 128 129 130 131 132 133 134 135 136 137 138 139 140 141 142 143 144 145 146 147 148 149 150 151 152 153 154 155 156 157 158 159 160 161 162 163 164 165 166 167 168 169 170 171 172 173 174 175 176 177 178 179 180 181 182 183 184 185 186 187 188 189 190 191 192 193 194 195 196 197 198 199 200 201 202 203 204 205 206 207 208 209 210 211 212 213 214 215 216 217 218 219 220 221 222 223 224 225 226 227 228 229 230 231 232 233 234 235 236 237 238 239 240 241 242 243 244 245 246 247 248 249 250 251 252 253 254 255 256 257 258 259 260 261 262 263 264 265 266 267 268 269 270 271 272 273 274 275 276 277 278 279 280 281 282 283 284 285 286 287 288 289 290 291 292 293 294 295 296 297 298 299 300 301 302 303 304 305 306 307 308 309 310 311 312 313 314 315 316 317 318 319 320 321 322 323 324 325 326 327 328 329 330 331 332 333 334 335 336 337 338 339 340 341 342 343 344 345 346 347 348 349 350 351 352 353 354 355 356 357 358 359 360 361 362 363 364 365 366 367 368 369 370 371 372 373 374 375 376 377 378 379 380 381 382 383 384 385 386 387 388 389 390 391 392 393 394 395 396 397 398 399 400 401 402 403 404 405 406 407 408 409 410 411 412 413 414 415 416 417 418 419 420 421 422 423 424 425 426 427 428 429 430 431 432 433 434 435 436 437 438 439 440 441 442 443 444 445 446 447 448 449 450 451 452 453 454 455 456 457 458 459 460 461 462 463 464 465 466 467 468 469 470 471 472 473 474 475 476 477 478 479 480 481 482 483 484 485 486 487 488 489 490 491 492 493 494 495 496 497 498 499 500 501 502 503 504 505 506 507 508 509 510 511 512 513 514 515 516 517 518 519 520 521 522 523 524 525 526 527 528 529 530 531 532 533 534 535 536 537 538 539 540 541 542 543 544 545 546 547 548 549 550 551 552 553 554 555 556 557 558 559 560 561 562 563 564 565 566 567 568 569 570 571 572 573 574 575 576 577 578 579 580