Deterjan

4.2. Toz Deterjanda Fosfat Ve Silikat Tayini

Numune Hazırlama :
Alınacak numune gramajına göre en küçük homojen hale getirilir ve ezilir
Ø 5 g. Numune alınır ve içine KNO3 (1) eklenerek kroze içine konur. Kroze ilk önce hafiften ısıtılmalıdır. Daha sonra alev üzerinde yarım saat yakılır.
¯
Ø Kroze soğutulduktan sonra içinde 200 ml. sıcak su bulunan beher içine konularak yanan numunenin çözünmesi sağlanır. Daha sonra 5 ml. HCl + 10 ml. su ilave edilir. Kuruluğa kadar ısıtılır. Aynı işlem bir daha tekrarlanır.
¯
Ø Beher soğutulduktan sonra su ilave edilerek biraz ısıtılır. Siyah bantlı süzgeç kağıdı ile süzülür.

Süzgeç kağıdının üst kısmında kalan kısım, darası bilinen krozeye alınarak yakılır.

(2) (Silikat)

Süzüntü 500 ml. Saf su ile tamamlanır.





¯
Ø120 ml. Amonyum molibdat çözeltisi ısıtılır ve eklenir.

25 ml.’lik üç tane çözelti alınır. 40 ml.
Amonyum nitrat ve +1 –3 ml. HNO3 ¬
ilave edilir ve ısıtılır.
¯
Ø Sarı bir çökelek meydana gelir.
Amonyum fosfomolibdat (NH4)3 (PO4)12MoO3
¯
Çökelek iyice olgunlaştıktan sonra siyah bantlı (mavi bantlı) süzgeç kağıdı ile süzülür. KNO3 su ile yıkanarak asitlikten ph 7 ‘ye getirilir.(3)
¯
Süzgeç kağıdı parçalanarak behere alınır. Su ilave edilir. Sarı renk beyaz oluncaya kadar NaOH ile titre edilir.
Ø Çökme iyi olmazsa kristallenme olur. NH3 ile çözülür ve seyreltilir. Yavaş yavaş HNO3 ilavesi ile tekrar çöktürülür.

• ® KNO3 ilavesi numunenin daha iyi yanmasını sağlar.
• ® Süzgeç kağıdında kalan kısım darası bilinen krozeye konur. Süzgeç kağıdı ilk önce elektrikli ısıtıcıda kroze ile beraber yakılır. Daha sonra alev üzerine bırakılır. Yakma işlemi sonucu alınan dara, silikat miktarını verir.
• ® ph’ın 7 olduğunun kontrolünde, süzüntülere metil oranj verilir. Renk pembeden açık sarı renge dönüşünceye kadar %1’lik KNO3’le (ilave edilerek) yıkanır.

4.3. Sülfat Tayini

Süzüntüden 100 ml. alınır, ısıtılır. İçerisine HCl eklenerek asidik hale getirilip süzülür. Süzüntüye tekrar BaCl2 ilave edilerek çökmenin olup olmadığına bakılır. Daha sonra süzgeç kağıdı kroze içine konularak yakılır ve sülfat miktarına bakılır.
4.4. Klor Tayini

Yapılışı :
Belli bir miktar numune alınır. Bu numune üzerine 20 ml. KI, 10 ml. (asetik asit veya) HCl eklenerek suyla seyreltilir. Karanlık yerde 3-4 dakika bekletilir. Bu sürenin sonunda belli bir faktördeki Na2 S2 O3 ile titre edilir. Titre edilirken çözelti rengi açık sarı bir renge sahip olduğu zaman reaksiyona, hızlandırmak için nişasta eklenerek harcanan Na2 S2 O3 miktarı ml. olarak bulunur.
Hesaplama :
Yapılan analizler ne kadar az gramla yapılırsa o kadar az kimyasal madde sarfiyatı olur.
Klor analizlerinde numune olarak 0,5 ml. alındığını varsayılım.
7,1 x F x S
7,1 ® 0,5 ml. alındığı için HCl’in ağırlığı (gr).
F ® Kullanılan Na2 S2 O3 faktörü (F = 0,9909)
S ® Kullanılan Na2 S2 O3 miktarı (ml).
4.5. Asit Miktarı Tayini

Asit miktarı tayini iki amaçla yapılır:
1. Bir asit çözeltisinde asit yüzdesini bulmak için,
2. Bir çözeltideki asit miktarını bulmak için.
Yapılışı :
Gramı belli olan bir numune alınarak seyreltilir. Üzerine indikatör olarak fenolftalein eklenerek, bürete doldurulmuş olan n / 10 NaOH ‘le titre edilir. Pembe renk gidince harcanan NaOH miktarı ölçülür.
Hesaplama :
S x F X M
--------------------------- X 100 = % asitlik
2000 x T
Asitlik yüzdesi yukarıdaki açıklamalara uygun olarak yapılır ve hesaplanır.
NOT : Numunede bulunan asitlerin tayini.
Bir miktar numune alınır ve sulandırılır.
ü AgNO3 eklenir. Beyaz çökelek meydana gelirse içinde bulunan asit HCl’dir.
ü Numune üzerine BaCl2 eklenir. Beyaz renkli bir çökelek olunca kullanılan asit H2 SO4 ‘tür. (BaSO4 ¯).
ü Numune NH4NO3 ve HNO3 ile ısıtılır. Daha sonra Amonyummolibdat çözeltisi ilave edilir. Sarı renkte bir çökelek meydana gelirse bulunan asit fosforik asittir (H3 PO4).
ü Numune ısıtılır. Tüp çeperinde kahverengi buharlar bulununca içinde olan asit HNO3 ‘tür.

4.6. Deterjanda Sodyum Perborat Tayini

Amaç :
KmnO4 titrasyonu ile sodyum perborat veya sodyum perkarbonatın bünyesinde bulunan H2O2 ‘nin bir oksijeninin yükseltilerek verebileceği aktif oksijen miktarının tayin edilmesidir.
Reaksiyon :
1. a. 2NaBO2 . H2O2 . 3H2O → 2NaBO2 + 2H2 O + O2 + 2H2 O . 2H2O2
veya
b. 2NaCO3 . H2O2 → 2NaCO23 + 6H2 O + 3 O2 + 6H2 O2
2. 2KMnO4 + 5H2O2 + 3H2 SO4 → 2MnSO4 + K2 SO4 . SO4 . SO2 + 8H2O
1 mol 0,1 N KMnO4 çözeltisi --- 0,017 g. H2O2
1 mol 0,1 N KMnO4 çözeltisi --- 0,008 g. O2
1 mol 0,1 N KMnO4 çözeltisi --- 0,007694 g. Na perborat
Kullanılan Reaktifler :
- Sülfirik Asit (%20’lik) %98’lik H2SO4 ‘ten,
Hazırlanışı : 2O4 cc. alınır, saf su ile 1 lt.’ye tamamlanır.
- KmnO4 (1 N)
Molekül ağırlığı = 157,93 g.
157,93
*****alent ağırlığı = --------------- = 31.60
5
3,16 gr. (Pratikte 3,25 gr) KmnO4 hassas olarak tartılır. 1 lt. sıcak suda çözülür. En az 12 saat bekledikten sonra filtre kağıdından süzülür (Süzmenin amacı, çözeltinin bozunmasını katalize eden MnO2 'i uzaklaştırmaktır). Çözelti karanlıkta koyu cam şişelerde saklanmalıdır.


0,1 N KMnO4 Tayini :
105 0C’de kurutulmuş Na2C2O4 (Sodyum okzalat)dan 0,3gr. hassas olarak tartılır. %98’lik H2SO4 ‘ten 10 ml. ilave edilir ve sodyum okzalat çözününceye dek çalkalanır. Biraz destile su ilave edilip kaynayıncaya dek ısıtılır. Sıcak haldeyken 0,1 N KMnO4 ile titre edilir. Son damlalar çok dikkatli verilmeli ve her damlanın oluşturduğu pembe renk kayboluncaya dek ikinci damla verilmemelidir. Meydana gelen soluk pembe renk 330 saniye kaybolmadan kalmalıdır.
Deneyin yapılışı :
1 g. numune hassas olarak tartılır. 10 ml. %20’lik H2SO4 ilave edilir. 50 ml. saf su konur. 0,1 N KMnO4 ile renk açık pembe oluncaya dek titre edilir.
S x F x 0,1N x 7,7
% Perborat = ------------------------------------
T


4.7. Deterjanda Köpük Tayini

Kullanılan Reaktifler :
Sert Su : 0,294 g. Kalsiyum asetat [ Ca (CH3COO)2 H2O] ve 0,294 g. Magnezyum sülfat (MgSO4 . 7 H2O) saf suda çözülerek 100 ml.’ye tamamlanır.
Deneyin yapılışı :
Deterjan numunesinin sert su ile %20,2 ‘lik çözeltisi hazırlanır. (1 gr. tartılır, sert su ile 500 ml.’ye tamamlanır). Bu çözeltiden 50 ml. 100 ml.’lik mezüre 30 sn.’de 50 defa olacak şekilde çalkalanır. Mezürün kapağı çıkarılır. 5 dakika bekletilir ve köpük yüksekliği cetvelle ölçülür.
Amaç :
Deney numunesinin köpük miktarının deneyde öngörülen koşullar altında sert su ile köpürtülerek tayin edilmesidir.

4.8. Deterjanda Rutubet Tayini

Saat camının darası alınır. Daha sonra üzerine deterjan alınarak tekrar dara alınır.
Örnek Hesaplama :
Saat camı = 26,2994
Saat camı + Numune = 35.1055 (Kurutulduktan sonra).
Rutubet miktarı: 1.3859
(Numune) = 8.8061
8.8061 1.3859
100 X .
X = %15.74 rutubet içerir.
4.9. Deterjanda Suda Çözünmeyen Madde Tayini

Amaç :
Numunenin, deneyde öngörülen koşullar altında, su ile çözülerek içerdiği suda çözünmeyen inorganik madde miktarının tayin edilmesidir.
Kullanılan Araçlar :
Genel laboratuar aletleri, erlen 500 ml.’lik, kroze, porselen, desikatör,
etüv (105 ± 2 0C ‘de tutabilen), Fırın (600-700 0C’a ayarlanabilen).
Yapılışı :
1 g. kadar numune hassas olarak tartılır. 250 ml. suda çözülür. Çözelti çalkalanarak 80-90 0C ‘ye kadar ısıtılır ve sıcak halde geniş gözenekli külsüz süzgeç kağıdından (siyah bant) süzülür. Süzme işlemi süresince süzgeç kağıdı üzerindeki çözelti, kağıda dokunmaksızın bir bagetle karıştırılır.
Kağıtta kalan çözelti 50’er ml.’lik su ile iki kez yıkanır ve süzgeç kağıdı ile birlikte darası alınmış (T1) bir krozeye alınarak önce etüvde kurutulur. Bek üzerinde orta ısıda kağıt yakılır ve 600-700 0C’ye ayarlanmış fırında 40 dakika bekletilir. Desikatörde soğutulur ve tartılır (T2).
Yakma, soğutma ve tartma işlemleri değişmez ağırlığa gelinceye kadar işlem sürdürülür.
Hesaplama :
(T2 - T1) X 100
% suda çözünmeyen = -------------------------------
Numune Tartımı (gr)
4.10. Etil Alkolde Çözünmeyen Madde Miktarının Tayini

Amaç :
Etil alkolde çözünmeyen maddeler, deterjan bileşimlerinde bulunabilen inorganik fosfat, sülfat, silikat, karbonat ve perborat tuzlarıdır. Ayrıca boraks da vardır. Bu tuzların miktarı, numune etil alkol ile deneyde öngörülen koşullar altında ekstrakte edilerek tayin edilmesidir.
Kullanılan Araçlar :
Beher 150 m.’lik, buhar banyosu, vakum erleni 500 ml.lik, üzerinde sinterlenmiş camda yapılmış sık gözenekli süzgeç kroze olan, etüv, desikatör (etkin bir kurutucusu olan).

Kimyasal Maddeler :
Etil alkol, saf su.
Deneyin yapılışı :
Beher içinde yaklaşık 5 ml.’lik bir numune alınır. Üzerine 50 ml.’lik etil alkol katılır. Buhar banyosu üzerinde iki dakika kadar ısıtılır. Bir baget ile karıştırılır ve topaklar dağıtılır. Katı maddenin çökmesi beklenir. Katı maddenin çökmesi beklenir ve sıcak alkollü çözelti dekonte edilerek(kurutulmuş) vakum erleni üzerindeki darası alınmış süzgeç krozeye aktarılır. Vakum uygulanarak süzülür. Etil alkolle kaynatma işlemi 30 ml.’lik kaynar etil alkol kısımları katılarak beş kez tekrarlanır. Her seferinde etil alkol tabakası aynı vakum erleninden süzülür. Beher içindeki kalıntı birkaç kez sıcak etil alkolle çalkalanır ve kantitatif olarak süzgeç krozeye aktarılır. Kroze etüvde 105 ± 2 0C ‘de değişmez ağırlığa erişinceye dek kurutulur, desikatörde soğutulur ve tartılır.
NOT: 30 ml.’lik etil alkol kısımları ile 5 kez yıkandıktan sonra etil alkolde çözünmeyen kısım, bazen yapışkan topak halinde kalabilir. Böyle bir durumda alkolde çözünmeyen kısım tamamen dağılıncaya kadar etil alkolde kaynatmaya devam edilir.
Kısa Yol:
Beher içine yaklaşık 5 gr. numune tartılır, üzerine 50 ml. etil alkol eklenir. Buhar banyosunda 2 dakika ısıtılır, krozeden süzülür (T1). 30 ml. etil alkol ile 5 kez yıkandıktan sonra 105 0C 'de kurutulur, tartılır (T2).
T2 - T1
%alkolde Çözünmeyen = -------------------- X 100
T
T2 = Numune + kroze
T1 = Kroze
T = Numune tartımı.
4.11. ph Tayini

Amaç :
İmal edilen ürünün istenilen ph değerine sahip olup olmadığına bakılır.
Kullanılan Araçlar :
ph - metre (cam elektrotlu) kullanmadan önce tampon çözeltileriyle kalibre edilmelidir. Balon joje 100 ml.'lik.
Kullanılan Kimyasal Maddeler :
Damıtık su ve tampon çözeltiler.
Damıtık Su → Kaynatılmış ve karbondioksidini almak için içinden karbondioksit içermeyen hava geçirilmiş, soğutulması ve saklanması süresince sodcoustikli kireç (NaOH ve Ca(OH)2 karışımı) veya sodalı asbest ile korunmuş suyun ph değeri 30 0C 'de 5,2 - 7,2 arasında olmalıdır. 105 0C'de bir saat süreyle buharlaştırıldığında kalıntı miktarı litrede 0,5 mg.'dan çok olmamalıdır.
*Tampon çözeltiler: 30 0C 'de ph değerleri 9-11 arasında olan herhangi iki çözeltidir .

Yapılışı :
10gr.numune tartılır. Balon jojeye aktarılır. Biraz damıtık su katılır ve karıştırılarak numune tamamen çözülür. Çözeltinin ve damıtık suyun sıcaklığı 30 ± 0,50C 'a ayarlanır. Çözelti damıtık su ile ölçü çizgisine dek seyreltilir. Balon jojenin ağzı kapatılır ve iyice çalkalanır. 30 0C'de iki saat süreyle bekletilir, ph-metre ile ph değeri ölçülür. İstenilen değerde olup olmadığı karşılaştırılır.
4.12. Stabilite Tayini

Amaç :
Stabilite, üretilen ürünün imalat yapıldığı andaki fiziksel ve kimyasal özelliklerinin koruma süresidir.
Kullanılan Araçlar :
Deney tüpü 3 tane, su banyosu 50 ± 10C 'de bir su banyosunda 24 saat süre ile bekletilir. Üçüncü tüp tanık numune olarak oda sıcaklığında saklanır.
24 saat sonunda birinci ve ikinci tüpteki numuneler oda sıcaklığında getirilerek tanık numune ile karşılaştırılır. Bu karşılaştırmada her üç tüp içerisindeki numunelerin uygun görülen özelliklere sahip olup olmadıkları araştırılır.
4.13. Toplam Aktif Madde Miktarı Tayini

(Etil Alkol Ekstraksiyonu Yöntemi)
Amaç :
Deney numunesinin içerdiği toplam aktif madde miktarının etil alkol ekstraksiyonu yöntemiyle tayin edilmesidir.
Kullanılan Araçlar :
Genel laboratuar aletleri ve etüv (103 ± 20C 'de tutabilen).
Kimyasal Maddeler:
Etil alkol (hacimce %95'lik), NaOH (0,1N), Sülfirik asit (0,1N) Fenolftalein çözeltisi.

Deneyin Yapılışı :
Numuneden içerisinde etil alkolde çözünen kısım yaklaşık 1 g. olacak şekilde 1 mg. duyarlıkla 300 ml.'lik erlene tartım alınır. 3-4 ml. su katılır ve karıştırılır. 100 ml. etil alkol katılır, birkaç kaynama taşı da konulup geri soğutucu altında bir saat süreyle su banyosunda kaynatılır.Topaklanmaları önlemek için erlen arada sırada çalkalan-malıdır. 300 ml.'lik bir başka erlene kaynama taşları konulduktan sonra 30 dakika süre ile erlen etüvde 103 ± 20C 'de kurutulur, desikatörde soğutulur ve tartımı alınır.
Kaynama süresi sonunda erlen su banyosundan alınır, geri soğutucu ve erlen boynu bir miktar alkol ile yıkanır, erlen hafifçe yan yatırılarak çözünmeyen kısım çöktürülür.
Etil alkol fazı önce dekonte edilerek darası alınmış diğer erlene aktarılır, sonra sık gözenekli bir süzgeç kağıdından aynı erlen içine süzülür. Dipte kalan çözütnmeyen kısım iki defa 50 ml.'lik etil alkol kısımları ile kaynatılır. Ve aynı erlene süzülür. Son olarak çözünmeyen kısım ve süzgeç kağıdı bir defa daha etil alkol ile yıkanır. Erlendeki etanolün büyük bir kısmı buharlaştırılır 25 ml. etanol ve birkaç damla fenolftalein belirteç çözeltisi katılıp sodyum hidroksit çözeltisi veya sülfirik asit çözeltisi katılarak hafif pembe renge getirilir.
İçerisine kaynama taşları konulmuş 100 ml.'lik bir erlen 30 dakika süre ile etüvde 103 ± 2 0C 'de kurutulur, desikatörde soğutulur ve darası alınır (m1). Nötrleştirilmiş çözelti orta gözenekli bir süzgeç kağıdından darası alınan 100 ml.'lik erlene süzülür, erlen ve süzgeç kağıdı 3 defa 10 'ar ml.'lik etil alkol kısımları ile yıkanır.
Etil alkol buharlaştırılır, kalan alkol bir buhar banyosu üzerinde erlenin tabanının 1 cm. üzerine kadar uzatılmış bir boru yardımıyla hava üflenerek uzaklaştırılır. Erlendeki kalıntı 30 dakika süre ile etüvde 103 ± 2 0C 'de kurutulur, desikatörde soğutulur ve tartılır.

Hesaplama :
Numunenin içerdiği toplam aktif madde miktarı (T) ağırlık yüzdesi olarak aşağıdaki formül ile hesaplanır:
m2 - m1 - m3
T = -----------------------
m
Burada,
m1 = 100 ml.'lik erlerin darası (gr).
m2 = Erlenle birlikte içindeki kalıntının ağırlığı (gr)
m3 = Klorür miktarı (gr)
m = Numune miktarı (gr). dır.
Toplam aktif madde deneyinde 100 ml. etanol kullanılması gereklidir. Ancak etanolun bir miktarı ilk başta kullanılıyor, geri kalan kısım vakum erlenini çalkalamak için kullanılır.

[Constantin]

tskler